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基于多種ATR附件的瀝青紅外光譜對比分析
瀝青路面是我國的典型道路結構形式,其中,瀝青作為膠結材料,其本身的質(zhì)量對瀝青路面的使用性能的和服役壽命有著重要的影響。并且,瀝青市場較為混亂,質(zhì)量差異巨大,常出現(xiàn)運輸?shù)绞┕がF(xiàn)場的瀝青被隨意調(diào)換品牌、國內(nèi)基質(zhì)瀝青充當進口瀝青以及改性瀝青中SBS摻假等情況。在公路建設過程中對瀝青質(zhì)量傳統(tǒng)的檢測方法,主要采用我國現(xiàn)有傳統(tǒng)的瀝青指標檢測體系和國際上的流變試驗方法,通過標準試驗來判定瀝青各項質(zhì)量指標是否符合《公路瀝青路面施工技術規(guī)范》(JTGF40-2004)的要求。
目前,在施工現(xiàn)場常用瀝青三大指標以及SHRP的指標體系來檢驗瀝青質(zhì)量。這些方法存在試驗頻率高、周期長、價格昂貴、評價指標較多、試驗結果存在一定誤差以及無法準確識別性能接近或相似的瀝青等問題,導致檢測結果不能及時真實地反映到場瀝青的真實質(zhì)量,瀝青路面的建設質(zhì)量無法得到充分保證。
瀝青紅外光譜識別技術,是一種依據(jù)瀝青分子內(nèi)部化學官能團的相對振動、轉(zhuǎn)動等信息來鑒別分子結構的技術措施,具有快速無損、檢測效率高、準確性好等特點。通過化學、數(shù)學、統(tǒng)計學、計算機等學科的結合,對紅外光譜的測試數(shù)據(jù)進行處理與分析,可得到瀝青紅外光譜圖中的特征吸收峰位置、數(shù)目、相對強度和形狀等參數(shù),從而可推斷出物質(zhì)的組成和各組分的含量。
紅外光譜作為瀝青質(zhì)量快速檢測有效手段已經(jīng)得到較為廣泛的研究與應用,主要集中在瀝青相似度分析、瀝青老化、SBS含量檢測等方面。紅外光譜分析一般分為透射分析法和反射分析法(ATR)。目前,在施工現(xiàn)場應用較多的是單點ATR法,而《SBS改性瀝青改性劑含量測試方法紅外光譜法》(JT/T1329-2020)中采用的是透射法。因此,通過測試基質(zhì)瀝青相似度以及改性瀝青SBS含量的準確性,對比分析了單點ATR法、多點ATR法以及透射法這3種方法的優(yōu)缺點。
從左到右為單點ATR附件(ZnSe晶體),多點反射ATR附件,透射附件
制樣方法
兩種ATR法制樣較為簡單,對樣品大小、形狀沒有特殊要求。其中,單點ATR法是在測試時將瀝青加熱后直接均勻涂抹在單點ATR附件(ZnSe晶體)上;多點ATR法則是將瀝青涂抹在附件晶體板上進行測試;透射法制樣更為復雜。根據(jù)《SBS改性瀝青改性劑含量測試方法紅外光譜法》(JT/T1329-2020)要求,先制作KBr壓片,涂抹熱瀝青后再進行試驗檢測,整個過程需耗時大約5min。透射法對環(huán)境要求高,必須保證KBr樣品處于干燥狀態(tài),并且KBr粉末應進行充分研磨,確保分散成微米級的粉末。在每次數(shù)據(jù)采集完成后,用三氯乙烯對晶體進行清洗并風干,然后進行下一次測試。
基質(zhì)瀝青相似度
比對基質(zhì)瀝青相似度時,用單點ATR法、多點ATR法以及透射法對基質(zhì)瀝青分別進行4次平行試驗,以第1次試驗的紅外光譜圖為標準圖譜,用第2~4次的圖譜進行對比,查看每種測試方法的檢測相似度平均值。3種測試方法都較為穩(wěn)定,相似度平均值在0.98以上,透射法相似度平均值*高,可達0.999591。
改性瀝青SBS含量
測試改性瀝青SBS含量時,根據(jù)《SBS改性瀝青改性劑含量測試方法紅外光譜法》(JT/T1329-2020)要求,制作5個標準樣。5個標準樣中SBS添加量分別為:1.068%、1.966%、2.960%、4.047%、5.044%。此外,采用同樣的方法制備1個待測樣,SBS添加量為1.97%。下面以透射法為例對測試過程進行說明:(1)采用透射法測試5個標準樣的紅外光譜,具體情況如圖所示;
(2)利用化學計量軟件分別測量吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面積S966、S1377,具體如圖4所示;(3)按式A=S966/S1377計算各標準樣的吸收峰966cm-1與吸收峰1377cm-1的峰面積之比,并建立標準曲線;
(4)測試待測樣品。計算待測樣品紅外光譜中吸收峰966cm-1與1377cm-1的峰面積之比,并通過標準曲線,計算出待測樣品SBS含量。采用單點ATR法和多點ATR法,通過相同流程得出待測樣品的SBS含量,結題如表所示。根據(jù)測試結果,3種方法的標準曲線相關性好,均在0.996以上。其中,透射法測試結果為1.96887,與真實值*為接近。
總結
根據(jù)測試結果,單點ATR法是利用全反射原理來對樣品進行測定,操作*為快捷簡便,可在施工現(xiàn)場實現(xiàn)瀝青質(zhì)量的快速鑒別,并且測試晶體不容易損壞,但單點ATR的測試能量低,譜圖噪聲反應明顯,**度相對更低;與單點ATR法相比,多點ATR法的光路經(jīng)過了多次反射,顯著提高了紅外光譜的靈敏度,但多點ATR法所用晶體板易磨損,維修成本高;透射法得到的紅外光譜圖相似度*高,SBS含量的測試結果*接近真實值,但該方法樣品制備時間長,且對測試環(huán)境有較高要求。在施工現(xiàn)場等條件簡陋的環(huán)境,適用性不強。
當需要進行施工現(xiàn)場檢測的時候,一款結實耐用的儀器是*佳選擇。ALPHA II 是*堅固可靠的紅外光譜儀。其RockSolidTM干涉儀無磨損,可抵抗沖擊和振動。無論測量過程中發(fā)生什么事情,得到的光譜結果是不會受到影響的。此外ALPHA II的緊湊型設計,方便攜帶到任何場景,配備移動電源,能實現(xiàn)現(xiàn)場作業(yè)。
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